De norm HJ 1453-2026 “Waterkwaliteit – Bepaling van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr – Grafietoven-atoomabsorptiespectrofotometrie” is officieel gepubliceerd als een belangrijke basis voor de detectie van zware metalen in waterkwaliteit en treedt in werking op 1 mei 2026. Deze norm biedt gezaghebbende en betrouwbare technische specificaties voor de bepaling van deze vijf belangrijke zware metalen in oppervlaktewater, grondwater, huishoudelijk afvalwater en industrieel afvalwater. Gezien de strengere controle en hogere eisen aan detectienormen, zal grafietoven-atoomabsorptiespectrofotometrie, met zijn hoge gevoeligheid, lage detectielimiet en beproefde en stabiele eigenschappen, een belangrijk hulpmiddel worden voor de monitoring van zware metalen in waterkwaliteit.
BFRL WFX-220A atoomabsorptiespectrofotometer
1 Experiment
1.1 Voorbereiding van instrumenten en reagentia
WFX-220A atoomabsorptiespectrofotometer: BFRL;
Magnetronverteerapparaat en bijbehorende intelligente temperatuurregeling met elektrische verwarming: Yiyao Technology, M3;
Standaardoplossing van Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); salpeterzuur, zoutzuur en palladiumnitraat zijn alle van superieure zuiverheid.
1.2 Monsterpreparatie
Voeg na het nemen van het monster een geschikte hoeveelheid salpeterzuur toe om de zuurgraad aan te passen tot pH≤2, bewaar het op een donkere plaats en meet het binnen 40 dagen.
Meet nauwkeurig 25,0 ml oppervlaktewatermonsters af in een magnetronvergistingstank, voeg 3 ml salpeterzuur en 1 ml zoutzuur toe en plaats deze in de magnetronvergister voor vergisting (Tabel 1). Laat na vergisting afkoelen tot kamertemperatuur, plaats de oplossing op een elektrische vergister en verdamp deze tot bijna droog. Verwijder de oplossing, laat afkoelen, was de binnenwand minstens driemaal met 1% salpeterzuur, breng de oplossing over in een colorimetrische buis van 25 ml, verdun het volume met 1% salpeterzuur tot aan het filter, schud goed en test.
Tabel 1. Verwarmingsprocedure voor microgolfdigestie.
| Spijsverteringstemperatuur | Opwarmtijd (min) | Houdtijd (min) |
| Kamertemperatuur→120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Experimentele omstandigheden
Atoomabsorptiespectroscopie werd gebruikt voor de analyse, en de referentie-instellingen van het instrument worden weergegeven in tabel 2 hieronder.
Tabel 2 Referentieomstandigheden van het grafietoveninstrument
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lampstroom | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Golflengte | 324.7 | 283.3 | 228.8 | 232 | 357.9 |
| Spectrale bandbreedte | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Droogtemperatuur (°C) / Tijd (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Verassingstemperatuur (°C) / Tijd (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Verstuivingstemperatuur (°C) / Tijd (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Injectievolume (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Injectievolume van de matrixverbeteraar (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Achtergrondcorrectiemethode | Deuteriumlamp | Deuteriumlamp | Deuteriumlamp | Deuteriumlamp | Deuteriumlamp |
Configuratie van de matrixverbeteraar: weeg 0,1 g palladiumnitraat af, voeg 1 ml salpeterzuur (2.1) toe om het op te lossen en vul het volume aan tot 100 ml met laboratoriumwater.
Het opstellen van werkcurven: Commercieel verkrijgbare standaardoplossingen van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr (1000 μg/mL) werden stapsgewijs verdund tot concentraties van 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L en 10 μg/L van de te gebruiken oplossing. Vervolgens werd de verdunningscurve met één punt bepaald met behulp van een autosampler.
2 Resultaten en discussie
Onder de gekozen experimentele omstandigheden was de lineaire relatie goed bij 0-50 μg/L voor Cu, 0-10 μg/L voor Pb, 0-1 μg/L voor Cd, 0-30 μg/L voor Ni en 0-10 μg/L voor Cr, met een correlatiecoëfficiënt van meer dan 0,999. De kalibratiecurve is weergegeven in Figuur 1 tot en met Figuur 5 hieronder.
Figuur 1. Cu-kalibratiecurve.
Figuur 2. Loodkalibratiecurve.
Figuur 3. Cd-kalibratiecurve.
Figuur 4. Ni-kalibratiecurve.
Figuur 5. Cr-kalibratiecurve.
De blanco-oplossing werd bereid volgens de experimentele methode en er werden 11 metingen uitgevoerd. De detectielimiet van de berekeningsmethode was 17,34 pg voor Cu, 1,51 pg voor Pb, 0,42 pg voor Cd, 17,77 pg voor Ni en 1,28 pg voor Cr.
De behandelde oppervlaktewatermonsters werden getest onder geselecteerde experimentele omstandigheden, en de testresultaten worden weergegeven in tabel 3 hieronder.
Tabel 3Bepalingsresultaten van oppervlaktewatermonsters
| Element | Voorbeeld 1 | Voorbeeld 2 | ||
| Gemeten waarden (μg/L) | Sterk gestegen herstelpercentage (%) | Gemeten waarden (μg/L) | Sterk gestegen herstelpercentage (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97.8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96.9 |
De referentiematerialen Cu, Pb, Cd, Ni en Cr werden 7 keer achter elkaar getest, en de testresultaten worden weergegeven in tabel 4 hieronder.
Tabel 4Resultaten van referentiematerialen voor Cu, Pb, Cd, Ni en Cr
| element | nummer | gekalibreerde waarde (μg/L) | Metingen (μg/L) | Relatieve standaarddeviatie (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
Uit tabellen 3 en 4 blijkt dat het terugwinningspercentage van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr in het oppervlaktewatermonster na toevoeging van extra elementen 91,2% tot 105,5% bedraagt, en dat de relatieve standaardafwijking van het standaardmonster 1,5% tot 2,6% is voor 7 parallelle metingen.
3 Conclusie
Volgens de eisen van de “Norm voor de milieukwaliteit van oppervlaktewater” (GB 3838-2002) voldoet het gehalte aan Cu, Pb, Cd en Ni in het oppervlaktewater aan de waternorm Klasse II. In dit onderzoek werd de WFX-220A atoomabsorptiespectrofotometer gebruikt om Cu, Pb, Cd, Ni en Cr te bepalen, conform HJ 1453-2026 “Bepaling van Cu, Pb, Cd, Ni en Cr in waterkwaliteit met behulp van grafietoven-atoomabsorptiespectrofotometrie”. De resultaten met betrekking tot de detectielimiet, de nauwkeurigheid van de monsters en de precisie waren bevredigend.
De WFX-220A atoomabsorptiespectrofotometer heeft een hoge gevoeligheid, goede nauwkeurigheid en een breed toepassingsgebied. Het grootste pluspunt is de hoge mate van automatisering: de vlam- en grafietoven kunnen met één druk op de knop automatisch worden omgeschakeld. In combinatie met een zeer nauwkeurige flowregeling en intelligente software met een ingebouwde expertendatabase is de bediening eenvoudig en efficiënt. Het instrument heeft een modulair ontwerp voor eenvoudig onderhoud en is voorzien van meerdere veiligheidsvergrendelingen en temperatuurregeling die software en hardware combineren voor een probleemloze werking. Bovendien ondersteunt het instrument de hogetemperatuurvlammethode, de hydridemethode en diverse automatische monsterwisselaars, waardoor het volledig voldoet aan de behoeften van metaalanalyse in de milieubescherming, de voedingsmiddelen- en geneesmiddelenindustrie en andere sectoren.
Publicatiedatum: 15 mei 2026